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超声波提取_气相色谱_质谱联用分析烟叶中挥发性和半挥发性有机酸

信息来源:/ 编辑:澳门正规网赌网站 发布时间:2017-02-25 17:13

        摘 要: 采用超声波提取、硅烷化衍生、气相色谱??质谱( GC??MS) 法, 并以山梨酸和肉桂酸为双内标, 建立了同时、快速分析烟叶中26 种挥发性和半挥发性有机酸的方法。结果显示, 所测定的26 种有机酸中, 工作曲线线性相关系数有23 种在0. 999 以上; 方法的相对标准偏差在0. 87%~ 5. 67%范围; 回收率在83. 5% ~ 109. 6%范围; 方法检出限和定量限分别为0. 33~ 8. 27 ??g/ L 和1. 08~ 27. 55 ??g/ L。该法操作简单, 分析时间短, 具有重现性好、回收率高、灵敏度高的优点, 适合于批量、同时、快速分析烟叶的挥发性、半挥发性有机酸。采用该法对部分烤烟样品进行了分析。

  烟叶中含有多种有机酸, 且许多有机酸是烟叶香味物质的重要组成成分, 直接影响烟叶及其制品的质量[ 1] 。烟叶中挥发性酸因其挥发性及特殊气味, 对吃味和香气有良好作用; 而半挥发性酸可以调节烟草的酸碱度, 使吸味醇和, 还可以增加烟气浓度, 间接影响烟气的香气, 在烟气中起平衡作用, 因此分析烟叶中挥发性和半挥发性有机酸的组成及含量, 有利于提高加香加料技术及烟叶和卷烟制品的质量。烟草叶中挥发性和半挥发性有机酸的常用提取方法有水蒸汽蒸馏( WSD) [ 2?? 3] 、顶空分离( HSS) [ 4?? 5] 、同时蒸馏萃取( SDE) [ 6??8] 、固相微萃取( SPME) [ 4, 9?? 12] 等。但这些方法普遍存在提取时间长、目标物损失大、对低挥发性酸和半挥发性酸提取效率低等不足, 难以实现同时、快速分析烟草中的挥发性酸和半挥发性酸。

  超声波提取是一种液??固萃取技术, 特别适合于分离热不稳定、基体致密的样品, 最大的优点是萃取时间短和回收率高。本文采用改进的超声波提取法, 将烟叶样品和二氯甲烷置于能完全密封旋盖离心管中,同时给予较高的温度( 50~ 60 ?? ) 增大其压力, 与常温常压相比, 萃取时间短、提取效率高。本课题组曾对比了烟叶中挥发性和半挥发性有机酸的衍生化与不衍生化, 结果显示衍生化优于不衍生化, 硅烷化优于甲酯化衍生[ 13] 。本研究采用超声波提取、硅烷化衍生, 并采用气相色谱??质谱( GC??MS) 法实现了同时、快速分析烟叶中挥发性和半挥发性有机酸。

  产品型号:JP600G型超声波提取/乳化机组

  机型结构:超声波发生器与提取罐分体式

  超声频率:28KHz

  超声峰值功率:1000W (由原600W升级至1000W,价格不变)

  提取罐内尺寸:直径320 ×高250mm

  提取罐容积:小于等于20L

  搅拌电机功率:15W

  搅拌电机转速:10-30转/min(可调)

  电加热功率:2KW

  供电电源:220VAC 50HZ

  具有数显时钟可调功能

  具有数显功率可调功能

  具有数显扫频可调功能

  具有数显温度可调功能

  澳门正规网赌网站专业致力于超声波提取/萃取、超声波乳化、超声波清洗、超声波污水处理、超声波酒类醇化产品的研发、生产及销售。企业拥有多项专利技术。其中“数字式大功率多用途超声波电源系统”获武汉市重大科技成果奖。此项技术中的数字扫频技术为全球首创(专利号为:ZL200320128230.3;获得武汉市重大科技成果证书,证书登记号为:WK200605043。另有专利:ZL200820230265.0,ZL200920087465.X,ZL201020276110.8,ZL201120269926.2),同类厂家尚无此类应用(本企业超声波提取技术是与中科院植物所合作研发起步早起点高,故多被国内其它厂商抄袭,但数字扫频技术其它厂商尚无法复制)。数字扫频实现了用户迫切需要的变频要求的同时还完美的弥补了早期双频或多频技术带来的超声转换效率极低的弊端。此项技术经由全国各大院校的用户使用后反应极佳。应用于植物提取、乳化、污水处理等领域,院校包括:清华大学、北京大学、浙江大学、华中科技大学、武汉大学、华中师大、中国地质大学、武汉科技大学、上海交大、浙江工业大学、兰州大学、河南农业大学、武汉化工学院、吉林大学、四川大学、华南理工大学、华东理工大学、江汉大学、长江大学、中科院武汉植物所、昆明植物所、中科院过程所、中科院武汉物理所、武汉市药检所等。企业产品行销全国除港、澳、台外的所有省份及直辖市。售后方面:企业产品使用自主专利技术故性能稳定、质量极佳。企业承诺5年内免费质保。用户采用超声波需注意的事项:超声波提取方面:一、被提取物需粉碎到20目或更细。粉碎越细得率越高。二、选用合适的提取溶剂。三、根据最终产品的特性和产量合理的安排提取工艺。

  超声波乳化方面:一、乳化液的配方包括乳化剂的用量。二、乳化时间的选定,并不是时间长就越好,乳化过程是分散和聚合不停的循环的过程。按现有试验结果显示10-15分钟的乳化粒径最小可达100纳米。

  最重要的是数字扫频的选择,此项共有16档选择,数值越低则气泡越粗、力量越大;数值越高则气泡越细、力量越小。不同的提取或乳化物质改变数字扫频会带来不同的效果及效率。

  超声波提取天然产物包括超声波提取多肽、氨基酸、核酸、各种酶类、单糖、寡糖、多糖、糖蛋白、树脂、胶体物、木质素、维生素、脂肪、油脂、蜡、生物碱、挥发油、黄酮、糖苷类、苯丙素类、有机酸、酚类、醌类、甾体化合物、抗生素类等。

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