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超声波提取- 液相荧光法测定水果中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物

信息来源:/ 编辑:澳门正规网赌网站 发布时间:2017-02-25 17:15

  摘 要:为建立超声波提取热带水果中环境激素壬基酚聚氧乙烯醚及降解产物壬基酚、液相荧光法测定残留量的方法,对超声提取的温度、时间、功率进行条件优化,提取液经净化浓缩后,用C1 8 色谱柱进行分离,液相色谱荧光法进行测定。结果表明:样品中壬基酚聚氧乙烯醚及壬基酚在0.5~50μg/mL 范围内线性良好,检出限分别为0.04mg/kg 和0.008mg/kg,方法回收率分别为92%~102% 和75%~92%。该方法快速灵敏、准确度高,符合残留检测的要求。

  关键词:壬基酚聚氧乙烯醚;壬基酚;超声波提取;液相荧光法

  农药助剂——乳化剂烷基酚聚氧乙烯及代谢产物烷基酚具有类雌性激素的作用,其特点为毒性持久,危害潜伏期长,即使浓度极低,也具有扰乱生物体内分泌系统的环境荷尔蒙作用。可诱导人类雌激素敏感型乳腺癌细胞MCF-7 增生,降低机体免疫能力,影响神经系统,是目前世界各国优先控制的污染物之一[ 1 -2 ]。其中壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOs)约占85%。目前,相关文献对壬基酚(NP)、壬基酚聚氧乙烯醚的分析多为环境样品或纺织样品,检测方法有气相色谱法和高效液相色谱法,而气相色谱法需进行酰化、烷烃化、硅烷化等衍生,操作较繁琐;相对而言,高效液相色谱法操作简便、快速[3 -14 ]。而对水果中NP、NPEO 的同时检测方法尚未见报道。本实验旨在建立采用超声波提取,高效液相色谱- 荧光法测定的方法。

  产品型号:JP600G型超声波提取/乳化机组

  机型结构:超声波发生器与提取罐分体式

  超声频率:28KHz

  超声峰值功率:1000W (由原600W升级至1000W,价格不变)

  提取罐内尺寸:直径320 ×高250mm

  提取罐容积:小于等于20L

  搅拌电机功率:15W

  搅拌电机转速:10-30转/min(可调)

  电加热功率:2KW

  供电电源:220VAC 50HZ

  具有数显时钟可调功能

  具有数显功率可调功能

  具有数显扫频可调功能

  具有数显温度可调功能

  澳门正规网赌网站专业致力于超声波提取/萃取、超声波乳化、超声波清洗、超声波污水处理、超声波酒类醇化产品的研发、生产及销售。企业拥有多项专利技术。其中“数字式大功率多用途超声波电源系统”获武汉市重大科技成果奖。此项技术中的数字扫频技术为全球首创(专利号为:ZL200320128230.3;获得武汉市重大科技成果证书,证书登记号为:WK200605043。另有专利:ZL200820230265.0,ZL200920087465.X,ZL201020276110.8,ZL201120269926.2),同类厂家尚无此类应用(本企业超声波提取技术是与中科院植物所合作研发起步早起点高,故多被国内其它厂商抄袭,但数字扫频技术其它厂商尚无法复制)。数字扫频实现了用户迫切需要的变频要求的同时还完美的弥补了早期双频或多频技术带来的超声转换效率极低的弊端。此项技术经由全国各大院校的用户使用后反应极佳。应用于植物提取、乳化、污水处理等领域,院校包括:清华大学、北京大学、浙江大学、华中科技大学、武汉大学、华中师大、中国地质大学、武汉科技大学、上海交大、浙江工业大学、兰州大学、河南农业大学、武汉化工学院、吉林大学、四川大学、华南理工大学、华东理工大学、江汉大学、长江大学、中科院武汉植物所、昆明植物所、中科院过程所、中科院武汉物理所、武汉市药检所等。企业产品行销全国除港、澳、台外的所有省份及直辖市。售后方面:企业产品使用自主专利技术故性能稳定、质量极佳。企业承诺5年内免费质保。用户采用超声波需注意的事项:超声波提取方面:一、被提取物需粉碎到20目或更细。粉碎越细得率越高。二、选用合适的提取溶剂。三、根据最终产品的特性和产量合理的安排提取工艺。

  超声波乳化方面:一、乳化液的配方包括乳化剂的用量。二、乳化时间的选定,并不是时间长就越好,乳化过程是分散和聚合不停的循环的过程。按现有试验结果显示10-15分钟的乳化粒径最小可达100纳米。

  最重要的是数字扫频的选择,此项共有16档选择,数值越低则气泡越粗、力量越大;数值越高则气泡越细、力量越小。不同的提取或乳化物质改变数字扫频会带来不同的效果及效率。

  超声波提取天然产物包括超声波提取多肽、氨基酸、核酸、各种酶类、单糖、寡糖、多糖、糖蛋白、树脂、胶体物、木质素、维生素、脂肪、油脂、蜡、生物碱、挥发油、黄酮、糖苷类、苯丙素类、有机酸、酚类、醌类、甾体化合物、抗生素类等。

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